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      鉬泥廢料中提取鉬的工藝研究

      2011年05月05日 11:28 5626次瀏覽 來源:   分類:   作者:

        0 前言
        隨著科學技術的高速發(fā)展,鉬的應用領域越來越廣。從航天火箭發(fā)射到石油化工催化劑,從機械、電子、儀表、潤滑到冶金、汽車、醫(yī)學、環(huán)保等各個行業(yè)[1,2]。鉬已經(jīng)成為人們當今生活中不可缺少的寶貴資源。由于其應用廣泛,因此其耗量越來越大,使有限的鉬資源日趨減少。近年來,鉬的價格持續(xù)攀升,一直處于高價位運行,無論從資源保護方面,還是尋求廉價的鉬原料方面出發(fā),從工業(yè)鉬廢料中回收鉬的研究,具有重要的戰(zhàn)略意義[3]。國內(nèi)外學者對石油化工、煉制工業(yè)實用的廢催化劑(鉬-鎳催化劑、鉬鈷催化劑)、鉬銅合金廢料、鉬絲廢料的鉬回收進行了大量的研究,取得較好的效果[4~6]。
        現(xiàn)階段國內(nèi)各鉬粉生產(chǎn)廠家為了節(jié)約資源,提高鉬的回收率,將生產(chǎn)過程中從地上清掃的落地料;車間打掃衛(wèi)生水池、洗澡堂沉淀池、氫回收噴淋系統(tǒng)的沉淀池等撈出的廢料等等,均進行了收集[7]。但對該廢   料中鉬的回收未進行深入研究,本文通過對該公司鉬泥廢料中鉬的回收利用進行了研究,對鉬資源的保護具有重要的指導意義。
        1 試驗部分
        1.1 原料情況
        選取庫房現(xiàn)存的從沉淀池澇取的鉬廢料進行試驗,鉬廢料的體視照片見圖1,對廢料進行成分分析,其結果見表1。
        1.2 工藝步驟
        針對該廢料為泥漿狀,且含水量較高的特點,選擇離心甩干、烘干、破碎、過篩等將物料中的棉絮去除并加工成較小的粒度,選擇合適的溫度進行氧化焙燒,盡可能的保證二氧化鉬、鉬粉全部轉化為三氧化鉬。三氧化鉬直接投入到鉬酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)當中,經(jīng)過凈化、酸沉生產(chǎn)出鉬酸銨產(chǎn)品。氨浸渣中由于含有較高成分含量的鉬,采用鹽酸進行熱浸出,沉出的鉬酸返回到氨溶凈化工序生產(chǎn)鉬酸銨。試驗的工藝流程簡圖如圖2所示。
        圖2鉬泥廢料回收的工藝流程
        1.3 試驗設備
        固定床焙燒爐(可通入空氣)、破碎機、碾子、旋振篩、酸鹽預處理設備、氨浸凈化設備、酸沉設備、離心機、烘干室等等。
        1.4 試驗檢測設備
        電子天平、分光光度計、原子吸收儀、箱式電阻爐。
        2 試驗結果與討論
        從鉬泥廢料中提取鉬的實驗過程中,影響回收率最主要的因素是烘干分離過程、焙燒過程和氨渣鉬渣的回收過程,對此進行了較為詳細的研究。
        2.1 烘干方式和溫度的影響
        鉬泥廢料首先在鉬酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)中的蒸汽烘干房進行烘干,溫度80~95  ℃,烘干12 h后,發(fā)現(xiàn)該廢料依然很濕,烘干效果較差。產(chǎn)生上述原因,可能是該物料含水量太高、料層太厚,蒸發(fā)的水分在烘干房內(nèi)除去不及時和水分無法從料中排出。隨后先采用離心甩干脫去物料中的游離水,在煅燒爐內(nèi)進行烘干,烘干的效果見表2。
        根據(jù)表2的結果,同時考慮工業(yè)生產(chǎn)的實際情況,鉬泥廢料的烘干應采用先離心脫去游離水,再在100~120  ℃的溫度下烘干4~5 h即可。
        2.2 鉬泥廢料粒度的影響
        鉬泥廢料烘干后的體視照片見圖3。從圖3可以看出,鉬泥廢料中含有大量的棉絮和雜物,應盡可能的將其分離出來。因此首先將烘干后的物料進行碾碎,隨后過不同目數(shù)的篩網(wǎng),過篩完后分別取400 g物料進行焙燒試驗,試驗結果見圖4。
        從圖4可以看出,物料的粒度越小,氧化的程度越好,物料增加的重量越多。物料粒度超過80目時,物料氧化轉化率相差不大。這是因為物料粒度越細,比表面越大,粉末的活性越高,越有利于物料的氧化。綜合考慮工業(yè)生產(chǎn)的實際情況,鉬泥廢料的烘干后應過80~100目篩網(wǎng)。
        2.3 煅燒爐空氣流量的影響
        鉬泥廢料經(jīng)過篩后進行煅燒氧化,由于試驗設備為生產(chǎn)高純?nèi)趸f的煅燒設備,沒有通氣口,就對該設備進行了簡單的改造,察看通氣量對氧化效果的影響,試驗數(shù)據(jù)如圖5所示。
        從圖5可以看出,焙燒時通入空氣后有利于物料的氧化,但空氣量不能太大,否則會引起物料的損失。這是因為鉬或二氧化鉬與空氣中的氧氣發(fā)生反應,空氣量越大,氧氣的含量越高,越有利于反應進行,但空氣量太大時容易將反應生成的三氧化鉬吹走,反而降低了鉬的回收率。綜合考慮工業(yè)生產(chǎn)的實際情況,鉬泥廢料氧化時在該設備的通氣量應控制在1.5~2.5 m3/h。
        2.4 氧化焙燒溫度的影響
        鉬泥廢料中的鉬主要是以二氧化鉬和鉬粉末顆[LL]粒組成,焙燒的目的就是將鉬顆粒盡可能的轉化為三氧化鉬,從而鉬能與氨水發(fā)生反應生成鉬酸銨并在堿性條件下除去重金屬離子。氧化焙燒的溫度對鉬提取率的影響見圖6。
        由圖6看出,隨著焙燒溫度的升高,鉬的提取率也隨之升高,但溫度超過600  ℃時提取率反而下降,其原因是二氧化鉬和鉬粉末轉化為三氧化鉬后,又顯著揮發(fā)的緣故。因此最適宜的溫度應為550  ℃。
        3 擴大試驗
        擴大試驗采用最佳的工藝條件進行,工藝步驟根據(jù)圖2的工藝路線進行,共投入鉬泥廢料500 kg,其中鉬金屬量為242 kg;整個試驗過程中共回收鉬酸銨387.57 kg,其中鉬金屬量為223 kg,鉬金屬在整個加工過程的回收率約為92.1%,回收物料的物化指標見表3,產(chǎn)品指標符合國家標準的要求。
        4 結論
        本文重點探討了鉬泥廢料回收過程中影響鉬回收率的主要因素。生產(chǎn)實踐證明,通過烘干分離、氧化焙燒,再投入鉬酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)進行鉬泥廢料的回收是可行的,達到了綜合回收鉬金屬的目的,取得較好的經(jīng)濟效益。

      責任編輯:安子

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