金屬鈀復(fù)合膜對多晶硅循環(huán)氫氣純化工業(yè)性試驗取得成功
2011年06月15日 13:39 5975次瀏覽 來源: 中國科學(xué)院 分類: 新技術(shù)
近日,中科院大連化學(xué)物理研究所徐恒泳研究員領(lǐng)導(dǎo)的烴類選擇氧化研究組(801組)和大連華海制氫設(shè)備有限公司共同研發(fā)的金屬鈀復(fù)合膜氫氣純化裝置工作取得重要進展,在四川峨眉半導(dǎo)體材料研究所完成了200m3/h規(guī)模工業(yè)化示范。該技術(shù)徹底解決了多晶硅生產(chǎn)循環(huán)氫氣中痕量和超痕量雜質(zhì)難以去除的難題。
2月25日,該工業(yè)化示范裝置在峨嵋半導(dǎo)體材料研究所一次性開車成功,通過對循環(huán)氫氣進行純化,氫氣純度達到99.9999%以上,實現(xiàn)了合同的預(yù)期要求。截至6月3日,期間因其他原因曾歷經(jīng)兩次開停車,共進行了56天穩(wěn)定試驗。
在多晶硅的生產(chǎn)過程中,原料SiHCl3會帶進各種超痕量金屬雜質(zhì)(ppb級),特別是BCl3和PCl3等以B和P的形式,在多晶硅上沉積會對產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生很大影響;另外,由于各種原因還會帶進CH4,O2,N2,H2O等痕量雜質(zhì)(ppm級),均會影響多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量。受吸附平衡和相平衡的限制,傳統(tǒng)變壓吸附和深冷技術(shù)難以對這些痕量和超痕量雜質(zhì)進一步脫除。金屬鈀復(fù)合膜則通過完全不同的機理,對這些雜質(zhì)進行有效攔截,使得各種雜質(zhì)含量降低百倍以上,可以明顯提高多晶硅產(chǎn)品純度和質(zhì)量。該技術(shù)是大連化物所經(jīng)過多年努力,在國內(nèi)外率先實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的專利技術(shù),這對于多晶硅生產(chǎn)具有重要的意義。
現(xiàn)場示范結(jié)果還表明,通過對循環(huán)氫氣進行純化,僅有的兩批采用合成SiHCl3生產(chǎn)的多晶硅,質(zhì)量均達到了電子級的標(biāo)準(zhǔn);對于循環(huán)氫氣中含量有時會突然增大的甲烷或者氮氣,本純化裝置可以不斷將這些雜質(zhì)從體系去除,經(jīng)過十幾小時的運轉(zhuǎn),使大循環(huán)體系的氫氣質(zhì)量得到明顯改善,甲烷和氮氣含量恢復(fù)正常值;采用純化后的氫氣生產(chǎn)多晶硅,產(chǎn)品中金屬B和P的含量相對穩(wěn)定,說明該純化器可以為多晶硅穩(wěn)定生產(chǎn)發(fā)揮保障作用。
該技術(shù)可應(yīng)用于我國幾十家多晶硅企業(yè)提升多晶硅生產(chǎn)技術(shù),這對于推動電子信息、半導(dǎo)體、LED照明和光伏發(fā)電等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要意義。
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